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視頻熔點儀JL30E (普通型)
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    • 熔點測定法_中國藥品檢驗標準操作規范_2010年版

      熔點測定法

      1 簡述

      熔點系指一種物質按照規定的方法測得由固相熔化成液相時的溫度,是物質的一項物理常數。依法測定熔點,可以鑒別或檢查藥品的純雜程度。

      根據被測物質的不同性質,在《中國藥典》2010年版二部附錄Ⅵ C“熔點測得法”項下有三種不同的測定方法,分別用于測得易粉碎的固體藥品、不易粉碎的固體藥品和凡士林及其類似物質,并在各該品種項下明確規定應選用的方法;遇有在品種項下未注明方法時,均系指采用第一法。在第一法中,又因熔融時是否同時伴有分解現象,而規定有不同的升溫速度和觀測方法。由于因測定方法、受熱條件和判斷標準的不同,常導致測得的結果有明顯的差異,因此在測定時,必須根據藥典各品種項下的規定選用方法,并嚴格遵照該方法中規定的操作條件和判定標準進行測定,才能獲得準確的結果。

      2 儀器與用具

      2.1 加熱用容器  硬質高型玻璃燒杯,或可放入內熱式加熱器的大內徑圓底玻璃管,供盛裝傳溫液用。

      2.2 攪拌器  電磁攪拌器,或用垂直攪拌的環狀玻璃攪拌棒,用于攪拌加熱的傳溫液,使之溫度均勻。

      2.3 溫度計  具有0.5℃刻度的分浸型溫度計,其分浸線的高度宜在50mm至80mm之間(分浸線低于50mm的,因汞球距離液面太近,易受外界氣溫的影響;分浸線高于80mm的,則毛細管容易漂??;均不宜使用),溫度計的汞球宜短,汞球的直徑宜與溫度計柱身的粗細接近(便于毛細管裝有供試品的部位能緊貼在溫度計汞球上)。溫度計除應符合國家質量技術監督局的規定外,還應經常采用藥品檢驗用“熔點標準品”進行校正。

      2.4 毛細管  系用潔凈的中性硬質玻璃管拉制而成,內徑為0.9~1.1mm,壁厚為0.10~0.15mm,分割成長9cm以上,一端熔封(用于第一法)或管端不熔封(用于第二法);當所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時,管長應適當增加,使露出液面3cm以上。也可將兩端熔封,臨用時再鋸開其一端(用于第一法)或兩端(用于第二法),以保證毛細管內潔凈干燥。

      3 傳溫液與熔點標準品

      3.1 傳溫液

      3.1.1 水 用于測定熔點在80℃以下者。用前應先加熱至沸使脫氣,并放冷。

      3.1.2 硅油 熔點介于80~200℃之間者,用黏度不小于50mm2/s的硅油;熔點高于200℃者,用黏度不小于100 mm2/s的硅油。

      3.2 藥品檢驗用熔點標準品  由中國藥品生物制品檢定所分發,專供測定熔點時校正溫度計用。用前應在研缽中研細,并按所附說明書中規定的條件干燥(見下表)后,置五氧化二磷干燥器中避光保存備用。

      表   熔點標準品

      標準品                         熔點(℃)                     干燥處理方法

      偶氮苯                          69                       五氧化二磷干燥器干燥

      香草醛                          83                       五氧化二磷干燥器干燥

      乙酰苯胺                        116                      五氧化二磷干燥器干燥

      非那西丁                        136                            105℃干燥

      磺胺                            166                            105℃干燥

      磺胺二甲嘧啶                    200                            105℃干燥

      雙氰胺                          210.5                           105℃干燥

      糖精                            229                            105℃干燥

      咖啡因                          237                            105℃干燥

      酚酞                            263                            105℃干燥

      注:上述熔點指全熔時的溫度。

      4 第一法的操作及注意事項

      4.1 供試品的預處理  取供試品,置研缽中研細,移置扁形稱量瓶中,按各品種項下“干燥失重”的條件進行干燥。如該藥品不檢查干燥失重,則對熔點低限在135℃以上而受熱不分解的品種,可采用105℃干燥;對熔點在135℃以下或受熱分解的品種,可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜。個別品種在品種項下另有規定的,則按規定處理。

      4.2 將毛細管開口的一端插入上述預處理后的供試品中,再反轉毛細管,并將熔封一端輕叩桌面,使供試品落入管底,再借助長短適宜(約60mm)的潔凈玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上,將上述裝有供試品的毛細管放入玻璃管上口使其自由落下,反復數次,使供試品緊密集結于毛細管底部;裝入供試品的高度應為3mm。

      個別品種規定不能研磨、不能受熱、并要減壓熔封測定的,可將供試品少許置潔凈的稱量紙上,隔紙迅速用玻璃棒壓碎成粉末,迅速裝入毛細管使其高度達3mm;再將毛細管開口一端插入一根管壁有一小孔的耐壓橡皮管的小孔中,橡皮管末端用玻璃棒密塞,另一端接在抽氣泵上,在抽氣減壓的情況下熔封毛細管。

      4.3 將溫度計垂直懸掛于加熱用容器中,使溫度計汞球的底端處于加熱面(加熱器)的上方2.5cm以上;加入適量的傳溫液,使傳溫液的液面約在溫度計的分浸線處。加熱傳溫液并不斷攪拌,俟溫度上升至較規定的熔點低限尚低10℃時,調節升溫速度使每分鐘上升1.0~1.5℃(對于熔融時同時分解的供試品,則其升溫速度為每分鐘上升2.5~3.0℃),待到達預計全熔的溫度后降溫;如此反復2~3次以掌握升溫速度,并便于調整溫度計的高度使其在全熔時的分浸線恰處于液面處。

      4.4 當傳溫液的溫度上升至待測品種規定的熔點低限尚低10℃時,將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液使貼附(或用毛細管夾或橡皮圈固定)在溫度計上,要求毛細管的內容物部分適在汞球的中部;根據4.3掌握升溫速度,繼續加熱并攪拌,注意觀察毛細管內供試品的變化情況;記錄供試品在毛細管內開始局部液化并出現明顯液滴時的溫度作為初熔溫度,全部液化時的溫度作為全熔溫度。

      凡在正文品種的熔點項下注明有“熔融時同時分解”的品種,除升溫速度應調節為每分鐘上升2.5~3.0℃外,并應以供試品開始局部液化出現明顯液滴或開始產生氣泡時的溫度作為初熔溫度,以供試品的固相消失、全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時,應以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度;無法分辨初熔和全熔時,可記錄其產生突變(例如顏色突然變深、供試品突然迅速膨脹上升)時的溫度作為熔點。此時可只有一個溫度數據。

      4.5 傳溫液的升溫速度,毛細管的內徑和壁厚及其潔凈與否,以及供試品裝入毛細管內的高度及其緊密程度,均將影響測得結果,因此必須嚴格按照規定進行操作。

      4.6 初熔之前,毛細管內的供試物可能出現“發毛”、“收縮”、“軟化”、“出汗”等現象,在未出現局部液化的明顯液滴和持續熔融過程時,均不作初熔判斷。但如上述現象嚴重,過程較長或因之影響初熔點的觀察時,應視為供試品純度不高的標志而予以記錄;并設法與正常的該品種作對照測定,以便于最終判斷。

      “發毛”系指毛細管內的柱狀供試物因受熱而在其表面呈現毛糙;

      “收縮”系指柱狀供試物向其中心聚集緊縮,或貼在某一邊壁上;

      “軟化”系指柱狀供試物在收縮后變軟,而形成軟質柱狀物,并向下彎塌;

      “出汗”系指柱狀供試物收縮后在毛細管內壁出現細微液滴,但尚未出現局部液化的明顯液滴和持續的熔融過程。

      4.7 全熔時毛細管內的液體應完全澄清。個別藥品在熔融成液體后會有小氣泡停留在液體中,此時容易與未熔融的固體相混淆,應仔細辨別。

      5  第二法的操作及其注意事項

      5.1 對脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等的操作方法

      5.1.1 取供試品,注意用盡可能低的溫度使之熔融,另取兩端開口的毛細管,垂直插入上述熔融的供試品中,使公式品牌被吸入毛細管內的高度達10mm±1mm,取出后,擦去毛細管外壁的殘留物,在10℃以下的冷處放置24h,或置冰上放冷不少于2h,使之完全凝固。

      5.1.2將上述裝有供試品的毛細管用橡皮圈固定在溫度計上,使毛細管的內容物部分適在汞球的中部。將毛細管連同溫度計垂直浸入傳溫液(只能用水,液面距加熱面應在6cm以上)中,并使供試品的上端適在傳溫液液面下10mm±1mm處(此時溫度計的分浸線不可能恰在液面處,可不考慮)。

      5.1.3 緩緩加熱并不斷攪拌傳溫液,俟溫度上升至較規定的熔點低限尚低5.0℃±0.5℃

      時,調節加溫速率使每分鐘升溫0.3~0.5℃,注意觀察毛細管內供試品的變化,檢讀供試品在毛細管內開始上升時的溫度,即得。

      6  第三法  測定凡士林或其他類似物質的操作方法。

      6.1供試品的預處理 取供試品適量,緩緩攪攔并加熱至溫度達90~92℃,放入一平底耐熱容器中使供試品的厚度為12mm±1mm,放冷至較規定的熔點上限高8~10℃。

      6.2用溫度計黏附供試品 事先取溫度計插入試管所附的軟木塞,并放冷至5℃,擦干。待完成5.2.1的操作時,立即將放冷至5℃的溫度計汞球部垂直插入經預處理的供試品中,直至碰到容器底部(即浸沒12mm±1mm),隨即取出溫度計并保持垂直懸置,俟黏附在溫度計汞球部的供試品表面渾濁,將溫度計浸入16℃以下的水中5min,取出,將溫度計插入一外徑約25mm、長150mm試管中,塞緊固定軟木塞于管口,使溫度計懸于其中,并使溫度計汞球部的底端距試管底部約15mm。

      6.3近似熔點的測定 將上述插入有溫度計與供試品的試管垂直固定于水浴中,并使試管底與燒杯底的距離為10~20mm;然后在水浴內注入約16℃的水,至水浴液面與溫度計的分浸線相平;加熱水浴并緩緩攪拌,使水浴溫度以每分鐘上升2℃的速度升至38℃,再繼續以每分鐘上升1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計為止;立即檢讀溫度計上顯示的溫度(估讀至0.1℃),即為該供試品的近似熔點。

      6.4測定結果 取供試品,按6.1~6.3反復測定數次,如連續3次測得近似熔點的極差(最大值與最小值之差)未超過1.0℃時,即取3次的平均值(加上溫度計的校正值)作為該供試品的熔點;如連續3次測得近似熔點的極差超過1.0℃時,可再測定2次,并取5次的平均值(加上溫度計的校正值)作為該供試品的熔點。

      7 結果與判定

      7.1對第一法中的初熔、全熔或分解突變時的溫度,以及第二法中熔點的溫度,都要估讀到0.1℃,并記錄突變時或不正常的現象。每一檢品應至少重復測定3次,3次讀數的極差不大于0.5℃且不在合格與不合格邊緣時,可取3次的均值加上溫度計的校正值后作為熔點測定的結果。如3次讀數的極差為0.5℃以上時,或在合格與不合格邊緣時,可再重復測定2次,并取5次的均值加上溫度計的校正值后作為熔點測定的結果。必要時可選用正常的同一藥品再次進行測定,記錄其結果并進行比較。

      7.2測定結果的數據應按修約間隔為0.5進行修約,即0.1~0.2℃舍去,0.3~0.7℃修約為0.5℃,0.8~0.9℃進為1℃;并以修約后的數據報告。但當標準規定的熔點范圍,其有效數字的定位為個位數時,則其測定結果的數據應按修約間隔為1進行修約,即一次修約到標準規定的個位數。

      7.3經修約后的初熔、全熔或分解突變時的溫度均在各品種“熔點”項下規定的范圍以內時,判為“符合規定”。但如有下列情況之一者,即判為“不符合規定”:①初熔溫度低于規定范圍的低限;②全熔溫度超過規定范圍的高限;③分解點或熔點溫度處于規定范圍之外;④初熔前出現嚴重的“發毛”、“收縮”、“軟化”、“出汗”現象,且其過程較長,并與正常的該藥品作對照比較后有明顯的差異者。

      8 附注

      8.1溫度計的校正 溫度計除應符合國家質量技術監督局的規定外,還因其規定的允差較大,且在較長期的使用后,其標值因經受多次反復受熱、冷卻而產生誤差,因此應經常采用中國藥品生物制品檢定所分發的熔點標準品進行校正。通??稍跍y定供試品時同時進行。

      8.1.1按3.2選擇及干燥熔點標準品。必要時也可在臨用前再干燥。

      8.1.2按4.2的方法將熔點標準品裝入毛細管中。所用毛細管的內徑應盡量接近1.0mm,內容物的高度應比較準確為3mm。

      8.1.3按4.3與4.4,用待校正的溫度計,以每分鐘1.5℃的升溫速度,檢讀熔點標準品到達全熔(固相剛剛全部消失)時的溫度,重復測定2次,并要求2次之差不得大于0.3℃。以其均值與該標準品標示的溫度相比較,得出該待校溫度計該點(或其附近)時應加上或減去的校正值(200℃以下的校正值不得大于0.5℃, 200℃以上的校正值不得大于0.8℃)。

      8.1.4通常采用與被測供試品熔點相近的上下二個熔點標準品進行測定,得出此二點的校正值,并按供試品熔點在二點之間的位置,計算出該點的校正值。

      8.1.5溫度計的校正值應大體上呈現有規律的變化,如果發現多個部位的校正值忽高忽低不呈現有規律性的變化時,則該支溫度計應當停用。

      8.2個別品種的特殊要求

      8.2.1藥典規定一般供試品均應在干燥后測定熔點,但對個別品種規定不經干燥,而采用含結晶水的供試品直接測定熔點,應予注意。如環磷酰胺、重酒石酸去甲腎上腺素和氯化琥珀膽堿均含1分子結晶水,規定在測定前不要進行干燥。

      8.2.2硫酸阿托品含1分子結晶水,規定在120℃干燥3小時后立即依法測定;操作中應嚴格控制溫度與時間,且因干燥后的無水物極易吸潮,在干燥后要立即裝入毛細管并熔封,測定前再鋸開上端。

      8.2.3藥典規定熔點在80℃以下者的傳溫液用水,80℃以上者的傳溫液用硅油。通常的概念認為液體石蠟也可以適用于80℃以下物質的測定,但已知有二個品種,即優奎寧和偶氮苯,用水作傳溫液和用液體石蠟作傳溫液測得的熔點不一致,如用液體石蠟作傳溫液,其全熔點較用水時約高1℃。因此,應嚴格按中國藥典的規定使用傳溫液。

      8.2.4 某些藥品受熱后除失去結晶水外,還會有晶型改變、分子重排等現象產生,如鬼臼毒素在其熔點前10℃放入,會立即熔融;而長時間緩緩升溫到初熔點180℃時,可以測出其熔點。

      9 硅油考察 見附件

       

      熔點系指一種物質按照規定的方法測得由固相熔化成液相時的溫度,...[詳情]
    • JJG701-2008熔點測定儀檢定程序
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    • 熔點儀購買攻略

      熔點儀分類

      優劣分析

      價格

      如何選擇合適的儀器

      傳統熔點儀

      半自動顯微熔點儀

      優勢

      劣勢

      1W以內

      1:首先確定被測物質是什么形狀,粉末的選用毛細管法,塊狀選顯微熔點法


      2:其次確定所測物質熔化溫度最大范圍選擇合適量程的熔點儀;


      3:根據樣品熔化后顏色選擇儀器:熔化后深黑色目前市場上所有熔點儀只能選擇半自動人為判讀方法,有顏色和無色可選用視頻全自動,無色可選用視頻熔點或全自動數字熔點儀,如果幾種樣品都有可選用全自動視頻熔點儀,半自動,全自動兩種模式兼容;


      4:根據客戶預算來推薦最合適型號,一分價格一分貨肯定是沒錯的。


      5:根據要求一次性測試樣品個數;


      根據以上要求基本可以確定一款具體的型號。


      1:可測式塊狀態物質熔點;
      2:可觀測到樣品的整個熔化過程

      1:檢測溫度范圍??;
      3:加熱臺設計敞開式,不保溫,易受外界干擾導致測試精度降底;
      4:人為判讀初熔,終熔,存在人為誤差。
      5:做一次實驗比較累,因為需要整次實驗盯著顯微鏡觀查;
      6:效率一次只能做一個樣;

      全自動數字熔點儀


      1:可自動判讀初熔,終熔;

      1:檢則溫度范圍??;
      2:加熱臺設計敞開式,不保溫,易受外界干擾導致測試精度降底;
      3:看不見整個樣品的熔化過程;
      4:檢測樣品1到3個。

      1-3W之間

      視頻熔點儀

      半自動視頻熔點

      1:可兼容測式塊狀態物質熔點;
      2:可觀測到樣品的整個熔化過程
      3:檢測溫度范圍可到400度,最大了;
      4:加熱爐全封密式設計,不受外界干擾,提高精度;
      5:視頻替代傳統的顯微鏡,觀測實驗不累;
      6:一次性可檢測4個樣品

      1:人為判讀初熔,終熔,存在人為誤差;

      1-2.5W之間

      全自動視頻熔點儀

      1:可兼容測式塊狀態物質熔點;
      2:可觀測到樣品的整個熔化過程
      3:檢測溫度范圍可到400度,最大了;
      4:加熱爐全封密式設計,不受外界干擾,提高精度;
      5:視頻替代傳統的顯微鏡,觀測實驗不累;
      6:一次性可檢測4個樣品
      7:自動判讀初熔,終熔提高精度;

      1:價格相對傳統儀器來講貴。

      2W-7W之間


      主要針對如何選擇適合自己的產品,購買過程當中要注意事項。[詳情]
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